
Parylene D涂層制備過程簡述派瑞林,parylene,粉材,C/D/N/F/HT
Parylene是獨特的聚對二甲苯(poly-P-xylylene)聚合物系列的通用名稱,是一種分子級敷型涂層材料,根據分子結構的不同,可分為Parylene N、C、D、HT、F型等多種類型。Parylene D在較高溫度下仍有優良的介電性能和物理機械性能,有較高的穩定性。本文將對其單體制備方法和成膜方法進行簡單總結。
Parylene D單體的制備
一、對二甲苯環二體的苯環氯代
1)以對二甲苯環二體為原料,用N-氯代丁二酰亞胺為氯代劑(NCS),過氧化苯甲酰(BPO)為引發劑,對其進行氯化,得到產物四氯代對二甲苯環二體;2)以對二甲苯環二體為原料,將含有氯氣的四氯化碳溶液與鐵粉、對二甲苯環二體混合攪拌,用氯氣對其進行氯化,得到產物四氯代對二甲苯環二體;3)以二氯代對二甲苯環二體為原料,用NCS為氯代劑,BPO為引發劑,對原料進行氯化,得到產物四氯代對二甲苯環二體。
二、以對甲基三甲基氯化銨為原料
對甲基三甲基氯芐與三甲胺反應后的溶劑,在NCS和BPO的作用下,氯代生成二氯代季銨鹽;第二步,按Hofmann消除法,在堿性環境中,季銨鹽先生成季胺堿,而后兩分子季胺堿再環合成為四氯代對二甲苯環二體。
三、以2,5-二氯對二甲苯為原料
以2,5-二氯對二甲苯為原料,經NCS、NBS、HBr/H2O2體系鹵代,生成鹵代物,與三甲胺反應生成季胺鹽,最后經Hofmann消除法脫去三甲胺、水成環。
Parylene D薄膜的制備聚合過程
常用制備派瑞林的方法是化學氣相沉積法(CVD),反應物質在氣態條件下發生空間氣相化學反應,在固態基體表面直接生成固態物質,進而在基材表面形成涂層的一種工藝技術。派瑞林薄膜制備過程為環狀二聚體在高溫下兩個相連甲基碳碳鍵斷裂,生成具有活性的對二亞甲基苯單體,當其從高溫環境進入室溫環境的沉積室時,不穩定的單體就會聚合成膜。整個制備工藝過程分為三步:單體的汽化、裂解、在基材表面進行附著沉積。
第一,在真空環境下,固體四氯代對二甲苯環二體在150℃左右升華為氣態;
第二,在650℃左右四氯代對二甲苯環二體裂解成帶自由基的活性2,5-二氯對二亞甲基苯;
第三,在室溫(25℃)條件下,游離態的2,5-二氯對二亞甲基苯在固態基材表面沉積聚合,形成一層無針孔的保形性薄膜。
涂覆工藝流程圖如下所示:
Parylene薄膜具有厚度均勻、致密無針孔、透明無應力、優異的電絕緣性和防護性等特點,可應用在光電材料、磁性材料、服裝及文物保護等領域,因其生物兼容性和生物穩定性,還可以應用在醫用領域。然而,需要注意的是,Parylene涂覆對于材料表面的要求比較高,要求附著力好,無雜質,因此在進行涂覆前,必須對物件的表面進行一定預處理,以增加涂覆物件的附著力。

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