防水專利
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昆山彰盛奈米-一種派瑞林F的制備方法
WaterOff
2022-08-08 14:04:35
| 摘要：本發明公開了一種派瑞林F的制備方法，在合理的工作環境下通過4?甲基四氟苯甲醇與二氯亞砜制備得到4?甲基四氟芐氯，通過4?甲基四氟芐氯與甲胺水溶液制備得到4?甲基四氟季胺鹽，通過4?甲基四氟季胺鹽與甲苯體系溶液制備得到派瑞林F。本發明提供了一種派瑞林F的制備方法，通過三次化學反應即可制得，原料獲得簡單且價格相對較低，是一種十分經濟有效的制備方法。 | |
| 申請人： 昆山彰盛奈米科技有限公司 | |
| 地址： 215331 江蘇省蘇州市昆山市陸家鎮楊家路9號 | |
| 發明(設計)人： 徐志淮 | |
| 主分類號： C07C17/263(2006.01)I | |
| 分類號： C07C17/263(2006.01)I C07C25/22(2006.01)I | |
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法律狀態
| 2017-10-27 | 實質審查的生效 IPC(主分類):C07C 17/263申請日:20170605 |
| 2017-09-29 | 公開 |
注：本法律狀態信息僅供參考，即時準確的法律狀態信息須到國家知識產權局辦理專利登記簿副本。
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其他信息
| 主權項 |
1.一種派瑞林F的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體如下： （1）將19g的4-甲基四氟苯甲醇與150mL干燥的二氯甲烷置于兩口瓶中在低于0℃的溫 度下冷卻反應，并滴加2～5滴DMF催化攪拌均勻，之后滴加11.5～13.5g的二氯亞砜攪拌，并 與兩口瓶中的原溶液反應，反應化學式為： 將步驟（1）中的混合溶液持續攪拌1小時后通過旋蒸儀減壓濃縮，冷卻10～30min后加 入石油醚攪拌，過濾得到白色粉末狀固體4-甲基四氟芐氯； 將步驟（2）中制備得到的4-甲基四氟芐氯與100mL無水乙醇置于兩口瓶中，采用磁力攪 拌均勻，室溫下滴加20～30ml甲胺水溶液，然后加熱至60℃并與兩口瓶中的原溶液反應 24h，反應化學式為： 將步驟（3）中反應完成的溶液減壓蒸干，蒸發物質包括水、乙醇、未反應完成的甲胺，之 后加入25ml的二甲苯，劇烈攪拌30min后過濾，過濾后的濾餅用丙酮洗滌，并放置在真空干 燥箱內烘干得到白色粉末狀固體4-甲基四氟季胺鹽； 將20g氫氧化鈉、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中，攪拌均勻并加熱至80℃得到甲 苯體系溶液； 用150ml的水溶解步驟（4）中制備得到的4-甲基四氟季胺鹽，并在3小時內勻速滴加至 甲苯體系溶液中，之后均勻攪拌24h并反應，反應化學式為： （7）將步驟（6）中的溶液溫度降低至室溫，分離最上層甲苯層，然后用50mL的甲苯萃取 DMSO以及水層，合并甲苯層，再加入無水硫酸鈉，之后干燥過濾并減壓蒸干濾液，加入20mL 乙醇于蒸干后的固體中，攪拌15分鐘，過濾得到白色晶體狀固體派瑞林F。 |
| 公開號 | 107216232A |
| 公開日 | 2017-09-29 |
| 專利代理機構 | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 |
| 代理人 | 湯東鳳 |
| 頒證日 | |
| 優先權 | |
| 國際申請 | |
| 國際公布 | |
| 進入國家日期 | |
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